偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是一种黄至橘红色结晶性粉末,无臭,常用于小麦粉处理剂及焙烤食品快速发酵剂。作为面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997~2006年增补品种)规定小麦粉中ADA最大使用量为0.045g/kg近年来,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲(semicarbazide,SEM)[3]。SEM通常作为呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物在兽药残留中检出。硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用, 因此,面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的开发显得尤为重要。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。
1.1仪器、设备
LC-10液相色谱仪
2、供试品溶液和对照品溶液的制备
对照品溶液的制备:取标准品适量,用流动相稀释成合适的浓度。
供试品溶液的制备:称取1g面粉至50ml离心管中,加入10ml丙酮溶液,振荡20min,5000r/min离心5min,吸取提取液5ml至玻璃试管中,40℃水浴下氮气吹干。用1ml20mmol乙酸铵溶液溶解,涡旋混匀后用1ml正己烷萃取,静置15min(有离心机条件下3000r/min离心5min)。下清液过0.45um滤膜,上机分析。
3、色谱条件
色谱柱:Waters Spherisorb CNRP:250mm×4.6mm×5μm
流动相:20mmol乙酸铵溶液
波长:245nm
流速:0.65 mL/min
4、测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ul,注入液相色谱仪,测定,即得